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应用emporetm活性炭膜式固相萃取柱建立的饮用水中环氧氯丙烷的检测方法
前言:
环氧氯丙烷易挥发,具有中等毒性,对黏膜、呼吸道有强烈的刺激作用,对中枢神经系统有麻醉作用,亦具有致癌性、致畸性、致突变性。发生中毒时,会出现眼睛刺痛、结膜炎、鼻炎流泪、咳嗽、疲倦、胃肠紊乱等症状,所以准确测定饮用水中环氧氯丙烷的含量极其重要。
本实验参考《gb/t 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标》,利用emporetm carbon固相萃取柱和mprep-spe08手动固相萃取装置处理水样,再通过gc-ms进行检测,建立了一种对饮用水中环氧氯丙烷进行检测的方法。
关键词:
饮用水; 环氧氯丙烷; emporetm carbon固相萃取柱
1 实验过程
1.1 仪器与试剂
mprep-spe08手动固相萃取装置(货号:pz0008),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
气质联用仪(型号:8890-5977c),安捷伦科技(中国)有限公司;
emporetm carbon固相萃取柱(10mm/6ml,2-layer,货号:98-0604-0174-1ea),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;
乙腈(色谱纯),购自赛默飞世尔科技(中国)有限公司;
丙酮中环氧氯丙烷标准溶液,1000μg/ml,坛墨质检科技股份有限公司。
1.2 工作液配制
移取环氧氯丙烷标准溶液0.1ml,用乙腈稀释至10ml容量瓶中,配制成浓度为10μg/ml的环氧氯丙烷标准工作溶液。
移取10μg/ml的环氧氯丙烷标准工作溶液0、0.05、0.10、0.20、0.40、0.80ml分别置于10ml容量瓶中用乙腈定容至刻度,得到环氧氯丙烷浓度依次为0μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.2 μg/ml、0.4μg/ml、0.8μg/ml的系列标准溶液。
1.3 实验部分
水样用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至ph中性,取100ml水样,以约25ml/min速度通过依次用5 ml乙腈、5 ml水活化的emporetm carbon固相萃取柱(10mm/6ml,2-layer,货号:98-0604-0174-1ea),然后用氮气吹干萃取柱1min,用0.5ml乙腈洗脱萃取柱两次并收集洗脱液,摇匀后供gc-ms测定。
1.4 gc-ms仪器条件
色谱柱:agilent db-624毛细管柱:60m *0.25mm*1.4μm;
进样量:1μl;
进样口温度:220℃;
柱温程序:初始温度50℃,保持1min,以5℃/min升至130℃,保持1min;
柱流量:1.0ml/min;
质谱条件:溶剂延迟时间:8min;
离子源温度:230℃;传输线温度:280℃;
扫描模式:选择离子扫描(sim)。
2 实验结果
表1 加标回收率
项目名称 | 加标浓度μg/l | 回收率(%) | 均值 | rsd | ||||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | % | % | |||||
环氧氯丙烷 | 1.0 | 96.0 | 102.2 | 100.1 | 101.6 | 98.1 | 94.1 | 98.7 | 3.3 |
图1 标准品色谱图
图2 加标样品色谱图
图3 标准曲线
3 结论
本实验使用emporetm carbon固相萃取柱(10mm/6ml,2-layer,货号:98-0604-0174-1ea,北京莱伯帕兹检测科技有限公司)对饮用水中环氧氯丙烷净化处理后通过gc-ms进行测定,该方法的加标回收率在94.1%~102.2%之间,rsd为3.3%。由于empore™膜式固相萃取柱中萃取膜片的填料颗粒之间的距离已最小化,其吸附效率更高,使用较少的萃取填料即可完成有效萃取,同时消除了沟流和孔洞的问题,具有更好的样品通过性,其致密的结构,在高流速下仍然能保持高效的吸附效果;empore™固相萃取膜集上样速度,最小化洗脱体积的优势于一体,从而减少浓缩步骤,减少溶剂总使用量。
参考文献
[1] gb/t 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标